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液相色譜柱使用常見問題解析
2019
6-271對于一根常用的C18柱，拿到一根新柱的時候應該怎樣進行活化及維護？為什么要這樣做？答：新柱活化，實際上是一個平衡的過程，除了用流動相平衡外，有時候還必須用所測樣品對新柱進行平衡，特別是測定分子量比較高的多肽，尤其重要。因為分子量高的物質分子，擴散速度慢，平衡所需時間也相應較長。具體平衡方式也很簡單，多進幾次樣品，直到峰面積和保留時間穩定，再進行正式進樣測定。如果要加快平衡時間，把前面用來平衡的進樣樣品濃度加大，或者不等洗脫完成，連續進樣多針。用待測物對新柱平衡，目的是將硅膠...+ -
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氣相色譜儀故障排除經驗總結
2019
6-27一、氣路管路、進樣器、注射器的清洗清洗氣路連接管時，應首先將該管的兩端接頭拆下，再將該段管線從色譜儀中取出，這時應先把管外壁灰塵擦洗干凈，以免清洗完管內壁時再產生污染。清洗管路內壁時應先用無水乙醇進行疏通處理，這可除去管路內大部分顆粒狀堵塞物及易被乙醇溶解的有機物和水分。在此疏通步驟中，如發現管路不通，可用洗耳球加壓吹洗，加壓后仍無效可考慮用細鋼絲捅針疏通管路。如此法還不能使管線暢通，可使用酒精燈加熱管路使堵塞物在高溫下炭化而達到疏通的目的。用無水乙醇清洗完氣路管路后，應考慮...+ -
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氣相色譜法分析－程序升溫操作技術
2019
6-26對于沸點分布范圍寬的多組分混合物，使用恒柱溫氣相色譜法分析，其低沸點組分會很快流出，峰形窄且易重疊，而高沸點組分則流出很慢，且峰形扁平且拖尾，因此分析結果既不利于定量測定，又拖延了分析時間。若使用程序升溫氣相色譜法，使色譜柱溫度從低溫(如50℃)開始，按一定升溫速率(如5～10℃/min)升溫，柱溫呈線性增加，直至終止溫度(如200℃)，就會使混合物中的每個組分都在柱溫(保留溫度)下流出。此時低沸物和高沸物都可在較佳分離度下流出，它們的峰形寬窄相近(即有相接近的柱效)，并縮短...+ -
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氣相色譜的基本認識 [2018*資源整理]
2019
6-26氣相色譜基本認識一、氣相色譜原理色譜法又叫層分析法，它是一種物理分離技術。阿德分離原理是使混合物中的各組分在兩相間進行分配，其中的一相是不動的，叫做固定相，另一相則是推動混合物流過此固定相的流體，叫做流動相。當流動相中所含的混合物經過固定相，就會與固定相發生相互作用。由于各組分在性質與結構上的不同，相互作用的大小強弱也有差異。因此在同一推動力作用下，不同組分在固定相中的滯留時間有長有短，從而按先后秩序從固定相中流出，這種借在兩相分配原理而使混合物中各組分獲得分離的技術，稱為色...+ -
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氣相色譜儀柱溫對分離效果的影響
2019
6-26色譜儀柱溫不僅影響色譜過程的熱力學因素，也影響傳質過程的動力學因素。柱溫變化，不僅影響柱前端壓力、載氣流速等，更重要的是對物質的分離、分析結果帶來影響。一、氣相色譜升溫方式程序升溫可分為線性程序升溫和非線性程序升溫。線性程序升溫，即隨時間線性變化的升溫方式，可分為一階線性程序升溫和N階線性程序升溫。對于每階程序升溫，都包含初溫、程升速率、終溫以及不同溫度下的保持時間四個基本參數。氣相色譜恒溫分析中，對化學性質相似的同類型的化合物，保留時間和沸點呈對數關系，隨著保留時間增加，峰...+ -
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氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置
2019
6-26氣相色譜儀進樣口溫度、柱溫、檢測器溫度如何設置1、進樣口的溫度要高于被分析物的沸點,確保所有分析物經過進樣口進樣后能夠*氣化。2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的間距會越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越低分離越好。他們之間有一個臨界溫度,將會使峰寬與分離度達到一個個合適的效果。3、檢測器溫度一般等于或者高于進樣器20℃左右。氣相色譜分析復習題及參考答案(46題)一、填空題1、氣相色譜柱的老化溫...+ -
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氣相色譜分離操作條件的選擇
2019
6-26氣相色譜分離操作條件的選擇為了使氣相色譜分離獲得滿意的結果，首先要選擇適當的固定相，這已在上節中進行了討論。其次是選擇適當的分離操作條件。本節將根據速率理論，以總分離效能為指標，討論這一問題。一、載氣種類及流速的選擇對于確定的色譜柱和試樣，有一個載氣流速，此時柱效高，根據公式：H＝A＋B/U＋C用在不同流速下測得的塔板高度H對流速u作圖，得H-u曲線圖。在曲線的低點，塔板高度H小（H小）。此時柱效高。對于填充柱，N2的實用線速為10～12cm·s-1；H2為15～20cm·s...+ -
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氣相色譜各種分析條件是這樣確定的！
2019
6-25在氣相色譜分析中,我們要快速有效的分離一個復雜的樣品，并獲得滿意的結果，除了要選擇一根色譜柱以外，還要對分離操作條件進行仔細的選擇。色譜柱的好壞關系到分離的效果，而分離條件的設置又影響著色譜柱的分離。色譜柱和分離操作條件之間是是相輔相成的關系。本文將主要介紹氣相分析操作條件的確定。初始操作條件的確定確定初始操作條件；色譜柱形式的選擇；分離條件優化；程序升溫。1、確定初始操作條件進樣量要根據樣品濃度、色譜柱容量和檢測器靈敏度來確定。樣品濃度不超過mg/ml時填充柱的進樣量通常為...+ -
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氣相色譜峰拖尾、響應低甚至不出峰的主要原因
2019
6-25A)系統污染、惰性下降系統惰性不好對活性組分峰形及響應的影響尤為明顯。建議選用惰性優異的低流失氣相色譜柱和色譜耗件，如去活的襯管。如果系統已經被污染，應及時對進樣口和檢測器進行維護。恢復被污染色譜柱的方法主要有：將進樣口端截去0.5~1米，根據樣品來源做進一步的判斷，如果是半揮發污染物，還可以進一步考慮對色譜柱進行老化。污染嚴重時可截去更長或用溶劑*清洗色譜柱（必需是交聯鍵合固定相）B)色譜柱安裝不正確或系統其他部位存在死體積毛細管柱在進樣口和檢測器的安裝位置不當將影響峰形，...+ -
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氣相色譜柱怎么保護和選擇（毛細管柱）
2019
6-25液相色譜柱是液相色譜儀的心臟。那么氣相色譜柱理所當然的就是氣相色譜儀的心臟了。那么我們該怎么保護好氣相色譜儀的心臟（氣相色譜柱）呢。首先，要考慮氣相色譜儀色譜柱固定的高使用溫度，選擇的柱溫至少要比固定液高使用溫度低40℃左右。當固定液相同時，填充柱和毛細血管柱相比較，毛細血管色譜柱的高使用溫度比填充柱低，至少要比固定液的高使用溫度低60左右。如果使用的固定液有凝固點，柱溫應高于凝固點。其次，應考慮樣品組分的復雜程度，包括樣品的沸點范圍和組分間的沸點差別，當然還有樣品組分的極性...+ -
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毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留的方法及應用
2019
6-25毛細管氣相色譜法測定蔬菜中有機磷農藥殘留的方法及應用有機磷農藥是目前我國使用普遍的農藥，殘留在蔬菜上的農藥進入人體，可引起各系統和功能的損害。為了了解濟南市目前市售蔬菜的農藥殘留狀況，為制定相應的對策提供依據，欲建立一種簡便快速的氣相色譜檢測方法，適合于較大數量樣品分析，能同時檢測lO種常見的有機磷農藥，再應用該方法對濟南市一年內市售蔬菜中農藥殘留情況進行調查與分析。研究方法：1．色譜分離條件：島津GC2010氣相色譜儀，火焰光度檢測器，DB—17毛細管色譜柱。氣化室溫度26...+ -
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毛細管氣相色譜柱的保養與維護
2019
6-25毛細管氣相色譜柱的保養與維護如何保養與維護毛細管氣相色譜柱，如何避免色譜柱的破損、固定相的損傷以及如何解決一些不能避免發生的問題，是色譜工作者極為關注的焦點。因為這對更加有效地延長毛細管柱的使用壽命，減少不必要的誤工時間，改進色譜柱的重現性和分析結果的可靠性等方面都是極為重要的。毛細管色譜柱的破損通常毛細管柱內涂漬一層聚合體固定相，如聚硅氧烷類、聚乙二醇類等，在它的外面常涂有一層聚酰亞胺涂層。聚酰亞胺涂層具有較好的強度和耐熱性，但特殊高溫條件下，聚酰亞胺涂層經受不住高溫老化，...+
