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液相色譜儀常見(jiàn)故障

液相色譜儀是利用混合物在液-固或不互溶的兩種液體之間分配比的差異，對(duì)混合物進(jìn)行先分離，而后分析鑒定的儀器。液相色譜儀在生物化學(xué)、生物醫(yī)學(xué)、環(huán)境化學(xué)、石油化工等領(lǐng)域均有廣泛應(yīng)用。液相色譜儀在使用中有哪些常見(jiàn)故障？如何處理？

1、柱壓高。

原因：緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi)；或者是樣品污染沉積。

措施：如果是緩沖液鹽分沉積于柱內(nèi)，則用40～50℃的純水低速正向沖洗柱子，逐漸提高流速?zèng)_洗，柱壓大幅度下降后再用常溫純水清洗，zui后用純甲醇沖洗柱子30分鐘。

如果是樣品污染沉積導(dǎo)致，則用純水反向沖洗柱子，再用甲醇沖洗，隨后用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子，再用甲醇沖洗，然后用純水沖洗，zui后用甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘。

2、氣泡溢出。

原因：主要是由于過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，內(nèi)部霉菌繁殖形成菌團(tuán)阻塞了過(guò)濾器導(dǎo)致。

措施：將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，利用超聲清洗既分鐘。或者將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，再用純水清洗，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，直到?jīng)]有氣泡冒出。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。

3、無(wú)壓力指示，也無(wú)液體流過(guò)。

原因：泵密封墊圈磨損；或大量氣泡進(jìn)入泵體。

措施：更換密封墊圈，或用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。

4、壓力波動(dòng)大，流量不穩(wěn)定。

原因：系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物。

措施：觀察流動(dòng)相的量，動(dòng)相要充分脫氣。如果是單向閥和閥座不能密封，則拆下單向閥,放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。

5、出峰不佳，峰分叉。

原因：色譜柱被污染，或者柱頭填料塌陷。

措施：色譜柱被污染則需清洗色譜柱。如果柱頭填料塌陷或硬結(jié)，則去除硬結(jié)部分，沖新裝入新填料。反復(fù)滴甲醇，壓緊不銹鋼桿，直至填滿。柱頭用甲醇沖洗干凈。

6、峰面積重復(fù)性不佳。

原因：進(jìn)樣閥漏液；或加樣針不到位，或者是液量不足。

措施：更換進(jìn)樣閥墊圈。如果是加樣針不到位，則將加樣針插到底，液量不足則注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)。避免注射過(guò)濃的樣品溶液。

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